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石油焦含硫量檢測(cè)儀器及測(cè)試方法
2022-08-17 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):400
石油焦是石油加工過程中高沸點(diǎn)組分（重質(zhì)殘?jiān)┑母绅s產(chǎn)物，可作為玻璃行業(yè)、水泥行業(yè)
及熱電廠的CFB鍋爐燃料，電解鋁、鋼鐵用電極原料、碳化硅、工業(yè)硅用碳質(zhì)還原劑，化工
行業(yè)用煤氣化原料等，應(yīng)用領(lǐng)域較廣泛。石油焦中的硫含量是影響石油焦質(zhì)量的一個(gè)重要指
標(biāo)，它對(duì)陽極的使用性能有很大的影響，容易造成環(huán)境污染，因此準(zhǔn)確快速測(cè)定石油焦中硫
含量可為脫硫技術(shù)研究和質(zhì)量控制提供技術(shù)支持，同時(shí)也影響進(jìn)口石油焦的快速通關(guān)以及國
際貿(mào)易結(jié)算，再加上環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，石油焦含硫量的檢測(cè)的重要性。
準(zhǔn)確快速檢測(cè)石油焦中總硫含量的設(shè)備是全自動(dòng)測(cè)硫儀，石油焦全自動(dòng)測(cè)硫儀的測(cè)試原理是
采用自動(dòng)碘量庫侖滴定法測(cè)定石油焦中總硫的含量。在石油焦樣品中加入催化劑三氧化鎢，
然后將其送入高溫氧氣流中燃燒，樣品中各種形態(tài)的硫被燃燒分解無二氧化硫和3氧化硫，
隨后被氧氣流帶入電解池，在電解池中與水生成亞硫酸和硫酸，破壞碘-碘化鉀電對(duì)的電位
平衡，儀器隨即啟動(dòng)，將碘化鉀溶液電解生成足夠量的碘供氧化滴定亞硫酸，維持電解的平
衡。測(cè)硫儀電解產(chǎn)生碘所消耗的電量被記錄下來，由微電腦控制器控制并積分，根據(jù)積分量
和法拉第電解定律計(jì)算出試樣中總硫含量。
電解液采用10ml冰乙酸溶解于250ml蒸餾水中，避光保存，實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度為20℃以上，電解
液中攪拌子的轉(zhuǎn)速為500r/min,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，此方法相較于艾士卡法、高溫燃燒中
合法、紅外光譜法較簡單、免人工誤差、成本低等優(yōu)勢(shì)，所以庫侖滴定法應(yīng)用于石油焦中總
硫含量的測(cè)定準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、精度高等優(yōu)點(diǎn)，滿足石油焦樣品的快速檢測(cè)的需要。
需要試劑：碘化鉀、溴化鉀，純度不小于99.0%，國藥品牌試劑。
冰乙酸，純度不小于99.8% 國藥品牌試劑
變色硅膠：國藥品牌試劑
三氧化鎢：純度不小于99.99% 國藥品牌試劑
石油焦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：硫含量選擇根樣品含硫量相近的標(biāo)樣，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心
電解液配置：5g碘化鉀，5g溴化鉀，10ml冰乙酸溶解于250ml蒸餾水中配置而成。
工作爐溫：1150℃；電磁攪拌器轉(zhuǎn)速：500r/min，分析時(shí)間約6-5min.
石油焦硫含量的測(cè)試過程：測(cè)硫儀升溫并設(shè)置控制溫度在1150℃，在瓷舟中稱量試樣50mg，
并在試樣上覆蓋一層薄薄的三氧化鎢，將瓷舟放置于石英托盤上，開啟送樣程序控制器，試
樣被自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定即開始工作。按照此方法稱取石油焦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待實(shí)
驗(yàn)結(jié)束后，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物書中的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行校準(zhǔn)，從而減少系統(tǒng)誤差，每次實(shí)驗(yàn)前后進(jìn)行校準(zhǔn)
和比較，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果全自動(dòng)測(cè)硫儀會(huì)自動(dòng)打印，并可進(jìn)行歷史數(shù)據(jù)查
詢。
使用全自動(dòng)測(cè)硫儀測(cè)定石油焦中總硫含量的方法，自動(dòng)化和智能化程度高，操作簡單，儀器
造價(jià)低且準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好、精密度好的優(yōu)點(diǎn)。滿足使用石油焦的各行業(yè)快速檢測(cè)石油焦
硫分含量的需要。